实验步骤

好的，遵命。我将扮演一名经验丰富的物理分析化学实验学家，以极其规范、学术、严谨、详尽的风格，综合您提供的所有资料，为您的“实验记录本模版”编写“实验步骤 (Procedure)”部分。

本文档将严格遵循科学实验报告的撰写标准，融合“实验论文”中的核心方法论、“校准指南”中的理论基础、“教授的最高指导”中的数据处理要点以及“目前的实验步骤草稿”中的具体操作细节，旨在形成一份逻辑清晰、步骤明确、可重复性高的标准操作规程（Standard Operating Procedure, SOP）。

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4 实验步骤 (Procedure)

本实验旨在通过恒容弹式量热法，精确测定三种丁醇异构体（1-丁醇、2-丁醇、环丁醇）的燃烧焓（$\Delta H_c$），并基于热化学数据比较，最终计算并验证环丁醇分子中存在的环张力能（Ring Strain Energy）。实验流程主要分为三个核心部分：第一部分为量热计系统的能量当量（热容）标定；第二部分为丁醇样品的燃烧焓测定；第三部分为数据采集与分析的通用规程。所有操作均需在充分理解“量热法原理”及相关安全规范的前提下进行。

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第一部分：量热计能量当量 ($C_v$) 的精确标定

本部分的目标是利用已知燃烧热值的标准物质——苯甲酸（Benzoic Acid, BA），通过精确测量其完全燃烧所释放的热量及引起的绝热温升，来确定整个量热系统（包括氧弹、量热桶、水、搅拌器、温度传感器等）在恒容条件下的总热容，即能量当量 $C_v(\text{calorimeter})$。此值为后续样品测定的关键基准参数。

1.1 标准样品的制备与称量

• 步骤 1.1.1：点火丝的准备与称量

  • 从镍铬合金点火丝卷上精确截取一段长度适宜（约10 cm）的金属丝，确保其表面光洁、无扭结或严重弯曲。
  • 使用精度为 ±0.0001 g 的分析天平，精确称量该段点火丝的质量，记为 $m_{\text{wire, initial}}$，并将数据记录于原始数据表中。

• 步骤 1.1.2：苯甲酸标准压片的制备与称量

  • 使用压片机将高纯度苯甲酸粉末压制成一个质量约为 0.8 g (±0.1 g) 的致密圆片。
  • 使用分析天平精确称量该苯甲酸压片的质量，记为 $m_{\text{BA}}$，记录至 ±0.0001 g。
  • 将已称重的点火丝小心地缠绕在苯甲酸压片上，或利用1.5 V干电池提供的瞬时电流将点火丝中部轻微熔合嵌入压片中心。确保点火丝与压片接触良好，且压片在点火丝上居中稳定。操作时可轻微吹气以防点火丝过热断裂。
  • 注意： 严禁徒手接触压片和点火丝，应全程使用洁净的镊子操作。

1.2 氧弹的装配与高压充氧

• 步骤 1.2.1：氧弹的清洁与检查

  • 确认氧弹内部（弹体和弹头）绝对清洁、干燥，无上次实验残留的烟灰、水分或点火丝碎片。电极端子表面应用砂纸轻微打磨以确保良好电接触。

• 步骤 1.2.2：样品安装

  • 将装配好的苯甲酸压片及点火丝样品小心地置入氧弹的样品坩埚（燃烧皿）内。
  • 将坩埚安放于氧弹内部的电极支架上，确保坩埚位置居中稳固。
  • 将点火丝的两端分别牢固地连接在两个电极上，确保电路连通且点火丝不会触碰到坩埚壁或氧弹内壁。

• 步骤 1.2.3：氧弹密封与充氧

  • 依照规范谨慎组装氧弹，用手旋紧螺帽至密合状态。严禁使用任何工具（如扳手）强行拧紧，以防损坏密封面或螺纹。
  • 将密封好的氧弹连接至高压氧气填充装置，确保接口对齐、连接紧密。
  • 缓慢打开氧气钢瓶主阀，然后微调减压阀，以平稳的速率向氧弹内充入高纯氧气至 25 atm (约 380 psi)。绝对禁止超过 30 atm (约 450 psi)。
  • 关闭气源，缓慢释放氧弹内压力，以吹扫弹体内部残留的空气（主要是氮气，其在高温高压下可能氧化生成硝酸，引入副反应热）。
  • 重复充氧步骤，再次将氧弹内压力充至 25 atm (380 psi)。
  • 将充氧后的氧弹完全浸入水中，仔细检查是否存在气泡逸出。若有持续泄漏，必须立即安全泄压，并检查O型密封圈及密封面状况，排除故障后方可重新进行密封充氧。偶发性、间隔较长（>10 s）的单个微小气泡可忽略。

1.3 量热系统的组装与恒温

• 步骤 1.3.1：系统组装
  • 将检漏合格的氧弹擦拭干净，稳固地放入干燥的量热桶中心。
  • 将量热桶置于量热计的绝热夹套中央，确保其不与夹套内壁接触。
  • 将点火电极导线连接至氧弹顶部的接线柱，确保连接可靠。
  • 使用 2 L 容量瓶，精确量取 2000.0 mL 温度约为 25.0 °C 的去离子水，小心地注入量热桶中，避免溅出。静置30秒待容量瓶内壁水膜流尽。
  • 将带有搅拌器和精密温度传感器（或已校准的热敏电阻）的量热计盖子盖好。将温度传感器探头尽可能深地插入水中，但不接触氧弹或量热桶壁。
  • 确认搅拌器能够平稳运行，且整个系统的初始温度在 25.0 ± 0.5 °C 范围内。

1.4 数据采集、点火与过程监控

• 步骤 1.4.1：建立初始温度基线 (前置期)

  • 启动搅拌器和数据采集系统（如 MicroLab）。设定数据采集频率为每 30 秒记录一次温度读数，精度要求达到 ±0.001 °C。
  • 在点火前，连续监测并记录温度变化至少 5 分钟。此时温度应呈现一个缓慢、稳定且近似线性的上升趋势（由搅拌功率输入引起），此阶段的温度-时间数据用于确定初始漂移速率 $(dT/dt)_i$。

• 步骤 1.4.2：样品点火

  • 当初始温度基线稳定后，在预定时间点 $t_i$（精确记录此时间），瞬时闭合点火开关约 1-2 秒后立即断开，以引燃点火丝。
  • 观察点火指示灯的短暂闪烁，确认点火电流已通过。

• 步骤 1.4.3：监测主反应期与建立最终温度基线 (后置期)

  • 点火后，温度将开始迅速上升。持续不间断地记录温度-时间数据。
  • 反应结束后（通常在几分钟内），温度上升速率将显著减缓，并最终恢复到由搅拌引起的缓慢、稳定的线性漂移状态。
  • 必须在温度达到新的稳定漂移状态后，继续采集数据，且后置期的监测时长至少为主反应时长（温度快速上升阶段）的 4-5 倍。此阶段的数据用于确定最终漂移速率 $(dT/dt)_f$。

1.5 实验结束后的处理与检查

• 步骤 1.5.1：系统拆卸与泄压

  • 数据采集完毕后，关闭所有电源。
  • 小心地拆卸量热计系统，取出氧弹。
  • 缓慢打开氧弹的排气阀，将内部高压气体安全地释放至通风橱。

• 步骤 1.5.2：燃烧产物检查与质量测量

  • 打开氧弹，检查内部状况。若发现有明显的黑色烟灰残留，表明样品未完全燃烧，本次实验数据作废。
  • 小心地收集所有未燃烧的点火丝残段。使用分析天平精确称量其总质量，记为 $m_{\text{wire, final}}$。燃烧掉的点火丝质量 $m_{\text{wire, burned}} = m_{\text{wire, initial}} - m_{\text{wire, final}}$。
  • 彻底清洁并干燥氧弹的所有部件，为下一次实验做准备。

1.6 重复标定

• 步骤 1.6.1： 重复执行步骤 1.1 至 1.5，进行至少两次独立的苯甲酸燃烧标定实验。计算两次实验所得的能量当量 $C_v$ 的平均值，并评估其相对标准偏差，以确保标定结果的可靠性与精密度。

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第二部分：丁醇样品燃烧焓的测定

本部分的实验操作流程与第一部分高度相似，核心区别在于样品的种类和制备方法。将使用第一部分标定得到的量热计能量当量 $C_v(\text{calorimeter})$ 平均值，来计算三种丁醇异构体的燃烧能。

2.1 丁醇样品的制备与称量

• 步骤 2.1.1： 准备洁净、干燥的两件式明胶胶囊。使用分析天平精确称量一个空胶囊（包括囊身和囊盖）的质量，记为 $m_{\text{capsule}}$。
• 步骤 2.1.2： 在通风橱中，使用移液管或注射器，将约 0.4 g 的待测液体丁醇（1-丁醇、2-丁醇或环丁醇）小心地加入胶囊的一半中。
• 步骤 2.1.3： 迅速用胶囊的另一半将其密封，并立即使用分析天平称量装有样品的密封胶囊的总质量，记为 $m_{\text{total}}$。
• 步骤 2.1.4： 通过质量差计算出液体丁醇样品的净质量：$m_{\text{butanol}} = m_{\text{total}} - m_{\text{capsule}}$。
• 步骤 2.1.5： 准备并称量一段新的点火丝（$m_{\text{wire, initial}}$），并将其小心地固定在装有丁醇的明胶胶囊上。

2.2 燃烧实验的执行

• 步骤 2.2.1： 重复执行步骤 1.2 (氧弹的装配与高压充氧)、1.3 (量热系统的组装与恒温)、1.4 (数据采集、点火与过程监控) 以及 1.5 (实验结束后的处理与检查)。
• 步骤 2.2.2： 对每一种丁醇异构体（1-丁醇、2-丁醇、环丁醇）进行至少三次独立的燃烧实验，以获得统计上可靠的平均燃烧热数据。考虑到环丁醇价格昂贵，可酌情减少其重复次数，但应在误差分析中予以说明。

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附注：数据处理简要流程

所有原始温度-时间数据采集后，将按照“教授的最高指导”中的图示和公式，通过外推法对非绝热效应进行校正，计算出每次运行的真实绝热温升 $\Delta T$。随后，依据“实验论文”和“校准指南”中的热力学关系式，分步进行计算：

1. 标定计算：利用苯甲酸和点火丝的已知比燃烧能、实测质量及校正后的 $\Delta T$，计算出量热计的能量当量 $C_v$。
2. 样品计算：利用已知的 $C_v$、实测的 $\Delta T$、点火丝和明胶胶囊的质量及其比燃烧能，反算出丁醇样品的比燃烧能 $\Delta U_c (\text{butanol})$。
3. 热力学转换：将恒容燃烧能 $\Delta U_c$ 转换为恒压燃烧焓 $\Delta H_c$，并最终通过赫斯定律比较不同异构体的燃烧焓差异，以量化环丁醇的环张力能。

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实验步骤+解释目的

好的，遵命。我将继续扮演一名经验丰富的物理分析化学实验学家，在之前编写的实验步骤基础上，为每一个具体的操作步骤增补详尽的科学解释和明确的实验目的。这旨在将一份操作指南提升为一份具有教学深度和科研严谨性的标准操作规程（SOP），确保执行者不仅知其然，更知其所以然。

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4 实验步骤 (Procedure)

本实验旨在通过恒容弹式量热法，精确测定三种丁醇异构体（1-丁醇、2-丁醇、环丁醇）的燃烧焓（$\Delta H_c$），并基于热化学数据比较，最终计算并验证环丁醇分子中存在的环张力能（Ring Strain Energy）。实验流程严格遵循热力学第一定律的实验验证方法，主要分为三个核心部分：

第一部分为量热计系统的能量当量（热容）标定，此为仪器校准步骤；

第二部分为目标未知样品的燃烧焓测定；

第三部分为数据采集与分析的通用规程。

所有操作均需在充分理解“量热法原理”及相关安全规范的前提下进行，以确保数据的准确性、重现性及操作的安全性。

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第一部分：量热计能量当量 ($C_v$) 的精确标定

本部分的目标是利用已知燃烧热值的标准物质——苯甲酸（Benzoic Acid, BA），通过精确测量其完全燃烧所释放的热量及引起的绝热温升，来确定整个量热系统（包括氧弹、量热桶、水、搅拌器、温度传感器等所有吸热部件）在恒容条件下的总有效热容，即能量当量 $C_v(\text{calorimeter})$。此值为一个与仪器相关的常数，是后续所有样品热值计算的基准，其标定的准确性直接决定了整个实验的最终精度。

1.1 标准样品的制备与称量

• 步骤 1.1.1：点火丝的准备与称量

  • 从镍铬合金点火丝卷上精确截取一段长度适宜（约10 cm）的金属丝，检查并确保其表面光洁、无扭结或严重弯曲。
  • 使用精度为 ±0.0001 g 的分析天平，精确称量该段点火丝的质量，记为 $m_{\text{wire, initial}}$，并将数据清晰、准确地记录于原始数据表中。
  • 【详细解释】：点火丝不仅是引燃样品的媒介，其自身在燃烧过程中也会释放热量（根据其材料，具有固定的比燃烧能，如 $-6.68 \, \text{kJ} \, \text{g}^{-1}$）。因此，必须将其视为一个反应物。精确称量其初始质量是进行能量衡算的前提。点火丝的物理形态（无扭结）会影响其电阻均匀性，从而保证点火过程的稳定性和可重复性。
  • 【步骤目的】：精确定量将要参与燃烧反应的点火丝质量，以便在后续数据处理中，能够从系统测得的总热量中准确扣除由点火丝燃烧所贡献的能量部分。

• 步骤 1.1.2：苯甲酸标准压片的制备与称量

  • 使用专用压片机，将高纯度（分析纯或更高等级）苯甲酸粉末压制成一个质量约为 0.8 g (±0.1 g) 的致密圆片。
  • 使用分析天平精确称量该苯甲酸压片的质量，记为 $m_{\text{BA}}$，记录至 ±0.0001 g。
  • 将已称重的点火丝小心地缠绕在苯甲酸压片上，或利用1.5 V干电池提供的瞬时电流将点火丝中部轻微熔合嵌入压片中心。确保点火丝与压片接触良好，且压片在点火丝上居中稳定。操作时可轻微吹气以防点火丝过热断裂。
  • 注意： 严禁徒手接触压片和点火丝，应全程使用洁净的镊子操作，以防引入油脂等杂质影响燃烧热值和称量准确性。
  • 【详细解释】：苯甲酸是国际公认的一级量热标准物质，因其具有高纯度、化学性质稳定、非吸湿性、燃烧完全且燃烧热值（$-26.41 \, \text{kJ} \, \text{g}^{-1}$）极为精确已知的优点。将其压制成片而非使用粉末，是为了防止在充氧或移动过程中样品飞散，并确保燃烧过程平稳、可控，避免爆燃导致的不完全燃烧。将点火丝与压片紧密结合，是确保点火能量能高效传递给样品，从而可靠地引发主燃烧反应的关键。
  • 【步骤目的】：制备一个已知精确质量、且燃烧行为理想的标准热源。该热源将在量热计内释放一个理论上精确已知的热量，作为校准整个量热系统的“标尺”。

1.2 氧弹的装配与高压充氧

• 步骤 1.2.1：氧弹的清洁与检查

  • 确认氧弹内部（弹体和弹头）绝对清洁、干燥，无上次实验残留的烟灰、水分或点火丝碎片。电极端子表面应用砂纸轻微打磨以确保良好电接触。
  • 【详细解释】：任何残留物都可能参与燃烧或影响传热，构成系统误差源。例如，残留的有机物会释放额外的热量，而水分则会吸收热量（汽化热），导致测量结果偏离真值。电极表面氧化层会增大接触电阻，可能导致点火失败。
  • 【步骤目的】：确保氧弹内部环境的化学纯净性和电学可靠性，消除潜在的干扰因素，保证测量的热效应完全来自于目标反应。

• 步骤 1.2.2：样品安装

  • 将装配好的苯甲酸压片及点火丝样品小心地置入氧弹的样品坩埚（燃烧皿）内。
  • 将坩埚安放于氧弹内部的电极支架上，确保坩埚位置居中稳固。
  • 将点火丝的两端分别牢固地连接在两个电极上，确保电路连通且点火丝不会触碰到坩埚壁或氧弹内壁。
  • 【详细解释】：正确的样品放置是保证安全和燃烧效率的基础。点火丝若接触金属坩埚或弹壁，会造成电路短路，导致点火失败。样品居中放置有利于氧气的均匀环绕和热量的均匀辐射。
  • 【步骤目的】：将待测样品和点火系统安全、有效地安装在氧弹的预定位置，构建一个准备点火的微型反应体系。

• 步骤 1.2.3：氧弹密封与充氧

  • 依照规范谨慎组装氧弹，用手旋紧螺帽至密合状态。严禁使用任何工具（如扳手）强行拧紧，以防永久性损坏密封面或螺纹。
  • 将密封好的氧弹连接至高压氧气填充装置，确保接口对齐、连接紧密。
  • 缓慢打开氧气钢瓶主阀，然后微调减压阀，以平稳的速率向氧弹内充入高纯氧气至 25 atm (约 380 psi)。绝对禁止超过 30 atm (约 450 psi)。
  • 关闭气源，缓慢释放氧弹内压力，以吹扫弹体内部残留的空气。
  • 重复充氧步骤，再次将氧弹内压力充至 25 atm (380 psi)。
  • 将充氧后的氧弹完全浸入水中，仔细检查是否存在气泡逸出。若有持续泄漏，必须立即安全泄压并排查故障。
  • 【详细解释】：弹式量热法的基本前提是恒容反应。高压纯氧环境（远超化学计量需求）是确保有机样品能够瞬间、完全、剧烈地氧化成最高价氧化物（如$CO_2$和$H_2O$）的必要条件。吹扫操作旨在移除空气中的氮气（约78%），因为在燃烧的高温高压下，$N_2$会与$O_2$反应生成氮氧化物，该反应是放热的，会引入显著的副反应热误差。检漏是验证系统是否满足恒容条件的关键步骤，任何泄漏都将导致实验失败。
  • 【步骤目的】：创建一个恒定容积、富含纯氧的密闭反应环境，以保证样品能够发生完全燃烧，同时排除由空气组分（特别是氮气）引起的副反应热干扰。

1.3 量热系统的组装与恒温

• 步骤 1.3.1：系统组装
  • 将检漏合格的氧弹擦拭干净，稳固地放入干燥的量热桶中心。
  • 将量热桶置于量热计的绝热夹套中央，确保其不与夹套内壁接触。
  • 将点火电极导线连接至氧弹顶部的接线柱，确保连接可靠。
  • 使用 2 L 容量瓶，精确量取 2000.0 mL 温度约为 25.0 °C 的去离子水，小心地注入量热桶中。
  • 将带有搅拌器和精密温度传感器的量热计盖子盖好，并将温度传感器探头尽可能深地插入水中。
  • 确认系统的初始温度在 25.0 ± 0.5 °C 范围内。
  • 【详细解释】：水是主要的热吸收介质，其巨大的热容使得燃烧释放的大量热能仅引起一个较小但可被精确测量的温升($\Delta T$)。使用精确体积的水是为了保证每次实验中量热系统的总热容保持恒定。将初始温度设定在室温附近，可以最小化实验开始时系统与环境之间的热交换速率，有利于建立稳定的初始温度漂移基线。绝热夹套（或空气夹套）的作用是尽可能减少系统与外界的热量传递。
  • 【步骤目的】：完成整个宏观量热系统的构建，其中包含了所有将吸收燃烧热的组分。通过精确控制水量和稳定初始温度，为后续精确测量温升和保证实验的可重复性奠定基础。

1.4 数据采集、点火与过程监控

• 步骤 1.4.1：建立初始温度基线 (前置期)

  • 启动搅拌器和数据采集系统。设定数据采集频率为每 30 秒记录一次温度读数，精度要求达到 ±0.001 °C。
  • 在点火前，连续监测并记录温度变化至少 5 分钟，直至温度呈现一个缓慢、稳定且近似线性的上升趋势。
  • 【详细解释】：理想的量热过程是绝热的($q=0$)，但实际系统中，搅拌器的机械功会持续输入能量（生热），同时系统与环境间存在微弱的热泄漏。这两种效应的叠加导致温度在反应前后会缓慢漂移。记录前置期数据是为了量化反应开始前系统的净能量交换速率，表现为初始温度漂移速率 $(dT/dt)_i$。
  • 【步骤目的】：确定初始状态下系统的非绝热效应。这条稳定的基线是进行后续温度校正计算的必要参照。

• 步骤 1.4.2：样品点火

  • 当初始温度基线稳定后，在预定时间点 $t_i$（精确记录此时间），瞬时闭合点火开关约 1-2 秒后立即断开。
  • 【详细解释】：点火是触发主反应的瞬间操作。精确记录点火时间 $t_i$ 是定义反应起始点、划分数据处理区间的关键。
  • 【步骤目的】：在精确记录的时间点，引发样品的燃烧反应。

• 步骤 1.4.3：监测主反应期与建立最终温度基线 (后置期)

  • 点火后，持续不间断地记录温度-时间数据，观察温度的快速上升。
  • 反应结束后，温度上升速率减缓，最终恢复到缓慢、稳定的线性漂移状态。必须在达到此状态后，继续采集数据，且后置期的监测时长至少为主反应时长的 4-5 倍。
  • 【详细解释】：与前置期类似，后置期的数据用于量化反应结束后，系统在较高温度下的净能量交换速率，即最终温度漂移速率 $(dT/dt)_f$。由于系统温度升高，与环境的温差变大，热泄漏效应通常会更显著，因此 $(dT/dt)_f$ 通常不等于 $(dT/dt)_i$。足够长的后置期数据是准确拟合这条新基线所必需的。
  • 【步骤目的】：确定最终状态下系统的非绝热效应，并为通过外推法校正反应期间的能量交换、计算真实的绝热温升 $\Delta T$ 提供必要数据。

1.5 实验结束后的处理与检查

• 步骤 1.5.1：系统拆卸与泄压

  • 数据采集完毕后，关闭所有电源。小心地拆卸量热计系统，取出氧弹，并安全地将其内部高压气体释放至通风橱。
  • 【详细解释】：安全操作规程，防止高压气体造成伤害。
  • 【步骤目的】：安全地使实验装置恢复至常压状态，以便进行后续检查。

• 步骤 1.5.2：燃烧产物检查与质量测量

  • 打开氧弹，检查内部状况。若发现有明显的黑色烟灰（未燃烧的碳）残留，本次实验数据作废。
  • 小心地收集所有未燃烧的点火丝残段。使用分析天平精确称量其总质量，记为 $m_{\text{wire, final}}$。
  • 【详细解释】：烟灰的存在是燃烧不完全的直接证据，意味着实际释放的热量小于理论值，这样的数据无法用于准确定量。称量未燃烧的金属丝，是因为只有实际燃烧掉的部分 ($m_{\text{wire, burned}} = m_{\text{wire, initial}} - m_{\text{wire, final}}$) 才贡献了热量。
  • 【步骤目的】：验证反应的有效性（是否完全燃烧）并修正反应物用量（精确计算已燃烧的点火丝质量）。

1.6 重复标定

• 步骤 1.6.1： 重复执行步骤 1.1 至 1.5，进行至少两次独立的苯甲酸燃烧标定实验。

  • 【详细解释】：科学实验的可靠性建立在可重复性的基础上。单次测量可能存在偶然误差。通过多次测量并取平均值，可以减小随机误差的影响，提高标定常数的准确性和可信度。计算相对标准偏差可以评估标定过程的精密度。
  • 【步骤目的】：通过重复实验获得统计上更可靠的量热计能量当量 $C_v$ 平均值，并评估测量过程的精密度。

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第二部分：丁醇样品燃烧焓的测定

本部分的实验操作流程在硬件操作层面与第一部分完全一致，其核心区别在于样品体系的改变。我们将使用第一部分标定得到的、精确已知的量热计能量当量 $C_v(\text{calorimeter})$ 平均值，作为仪器常数，来反向测定未知样品（丁醇）的燃烧能。

2.1 丁醇样品的制备与称量

• 步骤 2.1.1 - 2.1.5：
  • 精确称量一个空明胶胶囊的质量($m_{\text{capsule}}$)。
  • 在通风橱中，向胶囊中加入约 0.4 g 的待测液体丁醇。
  • 迅速密封胶囊并立即称量总质量($m_{\text{total}}$)。
  • 通过质量差计算丁醇样品的净质量：$m_{\text{butanol}} = m_{\text{total}} - m_{\text{capsule}}$。
  • 准备并称量一段新的点火丝($m_{\text{wire, initial}}$)，并将其固定在胶囊上。
  • 【详细解释】：丁醇是挥发性易燃液体，无法直接敞开燃烧。明胶胶囊作为一种易于燃烧且燃烧热值已知的容器（$4600 \, \text{cal} \, \text{g}^{-1}$ 或 $19.246 \, \text{kJ} \, \text{g}^{-1}$），可以有效封装液体样品，防止其在点火前蒸发。在此体系中，总热量来源于三部分：丁醇、明胶胶囊和点火丝。因此，必须精确称量这三者的质量，才能在总热量中分离出仅由丁醇贡献的部分。称量时“迅速密封并立即称量”是为了最大限度减少因挥发造成的质量损失。
  • 【步骤目的】：精确制备和定量一个多组分燃烧体系，其中包含了目标待测物（丁醇）以及两种已知热值的辅助燃烧物（明胶胶囊和点火丝）。

2.2 燃烧实验的执行

• 步骤 2.2.1： 完全重复执行步骤 1.2 (氧弹的装配与高压充氧)、1.3 (量热系统的组装与恒温)、1.4 (数据采集、点火与过程监控) 以及 1.5 (实验结束后的处理与检查)。

  • 【详细解释】：为了保证实验的系统误差一致，从而可以被标定过程所校正，未知样品的测量必须在与标定完全相同的条件下进行。这包括完全相同的操作流程、水量、充氧压力等。
  • 【步骤目的】：在与标定实验完全一致的条件下，测量含有丁醇样品的多组分体系燃烧所释放的总热量。

• 步骤 2.2.2： 对每一种丁醇异构体（1-丁醇、2-丁醇、环丁醇）进行至少三次独立的燃烧实验。

  • 【详细解释】：同1.6.1，对未知样品的测量同样需要重复进行，以确保结果的统计可靠性，减小随机误差，并能给出附带不确定度的测量结果（如平均值 ± 标准差）。
  • 【步骤目的】：为每种丁醇异构体获得一组具有统计意义的燃烧热数据，为后续的比较和环张力能计算提供坚实的数据基础。

第三部分：数据采集与分析的通用规程 (General Procedure for Data Acquisition and Analysis)

本部分详细规定了从原始实验数据（温度-时间序列）出发，经过一系列严谨的物理化学计算，最终推导出目标热力学参数的全过程。该规程适用于量热计标定和丁醇样品测定的所有实验运行，旨在确保数据处理的标准化、系统性与科学性。

3.1 原始数据处理：绝热温升 ($\Delta T$) 的精确校正

• 步骤 3.1.1：绘制并审查温度-时间曲线 (T-t Plot)

  • 将每次实验运行所采集的（温度，时间）数据点导入数据处理软件（如Origin, Excel, Python等），绘制高分辨率的温度 (T) 对时间 (t) 关系图。
  • 【详细解释】：数据可视化是数据分析的第一步。通过绘制T-t曲线，可以直观地评估实验过程的质量：前置期和后置期的线性度、反应的起始与结束、温升的平滑程度以及是否存在异常数据点。如“校准指南”中图1(b)所示，一个理想的曲线应包含三个清晰可辨的阶段：稳定的前置期漂移、快速的主反应期温升和稳定的后置期漂移。
  • 【步骤目的】：实现原始数据的可视化，初步检验实验运行的成功与否，并为后续定量分析（如确定时间节点、计算漂移速率）提供图形基础。

• 步骤 3.1.2：确定初始与最终温度漂移速率 ($(dT/dt)_i$ 和 $(dT/dt)_f$)

  • 在前置期（点火前至少5分钟的稳定阶段）和后置期（反应结束后温度恢复稳定漂移的阶段）分别选取足够多的数据点。
  • 对这两个区间的数据点分别进行线性回归分析（Linear Regression），得到两条拟合直线的斜率。这两个斜率即为初始漂移速率 $(dT/dt)_i$ 和最终漂移速率 $(dT/dt)_f$。
  • 【详细解释】：如“量热法原理”所述，由于搅拌器功的输入和与环境的微弱热交换，系统并非处于理想的绝热状态。$(dT/dt)_i$ 和 $(dT/dt)_f$ 分别量化了反应前后系统总的非绝热效应速率。由于反应后系统温度升高，与环境温差增大，根据牛顿冷却定律，热泄漏速率会发生变化，因此 $(dT/dt)_f$ 通常不等于 $(dT/dt)_i$。
  • 【步骤目的】：精确定量反应前后由非理想绝热条件引起的背景温度变化速率，为后续从总温变中扣除这些系统性误差提供关键参数。

• 步骤 3.1.3：确定关键时间点 ($t_i, t_f, t_d$)

  • $t_i$：点火时间，应在实验记录中精确获得。
  • $t_f$：反应结束时间，通常定义为后置期线性漂移开始的时间点。可在T-t图上通过后置期线性拟合直线反向外推与主反应期曲线的切点来确定。
  • $t_d$：狄金森外推法（Dickinson's method）中的特征时间点。在T-t图上，通过几何作图或数值积分法，确定一个时间点 $t_d$，使得在时间区间 $[t_i, t_d]$ 内，实际温度曲线与水平线 $T=T_i$ 所围成的面积，等于在时间区间 $[t_d, t_f]$ 内，水平线 $T=T_f$ 与实际温度曲线所围成的面积。
  • 【详细解释】：这些时间点是应用狄金森校正公式的必要输入。$t_d$ 的物理意义是一个等效时间点，它将整个反应过程中的热量交换效应，按照反应前后的不同漂移速率进行了加权划分。寻找 $t_d$ 的过程，本质上是在求解一个积分方程，确保校正能够准确反映整个反应期间热泄漏的累积效应。
  • 【步骤目的】：界定反应过程的时间边界，并找到一个关键的加权时间点 $t_d$，为应用精确的非绝热校正公式做准备。

• 步骤 3.1.4：计算校正后的绝热温升 ($\Delta T$)

  • 将已获得的 $T_i, T_f, t_i, t_f, t_d, (dT/dt)_i, (dT/dt)_f$ 代入狄金森外推公式：

    $$\Delta T = (T_f - T_i) - \left(\frac{dT}{dt}\right)_i (t_d - t_i) - \left(\frac{dT}{dt}\right)_f (t_f - t_d)$$

  • 【详细解释】：此公式是处理非理想量热数据的标准方法。第一项 $(T_f - T_i)$ 是观测到的总温差。第二项和第三项则是对前置期和后置期由非绝热效应引起的温度变化的校正，它数学上“抹去”了背景漂移的影响，从而得到一个“假设在完全绝热条件下，该反应会引起的”纯粹温升。

  • 【步骤目的】：从包含系统误差的原始温差数据中，精确提取出仅由样品燃烧反应本身引起的净绝热温升 ($\Delta T$)，这是所有后续热力学计算的基石。

3.2 量热计能量当量 ($C_v$) 的计算

• 步骤 3.2.1：计算标准品燃烧释放的总能量 ($Q_{\text{std}}$)

  • 根据苯甲酸的质量 $m_{\text{BA}}$ 和已燃烧点火丝的质量 $m_{\text{wire, burned}}$，以及它们已知的比燃烧能（恒容），计算单次标定实验中释放的总热量。

    $$Q_{\text{std}} = -(m_{\text{BA}} \cdot \Delta \bar{E}_{\text{BA}} + m_{\text{wire, burned}} \cdot \Delta \bar{E}_{\text{Fe}})$$

    其中，$\Delta \bar{E}_{\text{BA}} = -26.41 \, \text{kJ} \cdot \text{g}^{-1}$，$\Delta \bar{E}_{\text{Fe}} = -6.68 \, \text{kJ} \cdot \text{g}^{-1}$。负号表示放热。

  • 【详细解释】：此步骤是基于已知物的化学计量和热化学数据，计算出一个理论上精确的“热量输入值”。这是校准的基准。

  • 【步骤目的】：量化标定实验中向整个量热系统注入的总热量。

• 步骤 3.2.2：计算单次运行的能量当量 ($C_v$)

  • 用标准品释放的总能量的绝对值除以该次运行校正后的绝热温升 $\Delta T$：

    $$C_v(\text{calorimeter}) = \frac{|Q_{\text{std}}|}{\Delta T}$$

  • 【详细解释】：能量当量（或称热容）的定义是使系统温度升高1K（或1°C）所需的能量。此计算直接体现了这一定义，单位通常为 kJ/K 或 J/°C。

  • 【步骤目的】：确定在单次标定实验中，该量热系统的有效热容。

• 步骤 3.2.3：计算平均能量当量及不确定度

  • 对所有（至少两次）标定实验计算出的 $C_v$ 值进行平均，得到最终用于样品计算的 $\bar{C}_v(\text{calorimeter})$。
  • 同时计算这些 $C_v$ 值的标准偏差（Standard Deviation）或相对标准偏差（RSD），以评估标定过程的精密度。
  • 【详细解释】：单次测量易受随机误差影响。通过多次独立测量并求取平均值，可以显著提高结果的可靠性。标准偏差是衡量数据离散程度的指标，反映了测量过程的重复性好坏。
  • 【步骤目的】：获得一个统计上最可靠的量热计能量当量，并对其不确定度进行评估，为后续所有样品计算提供一个高精度的仪器常数。

3.3 丁醇样品燃烧能 ($\Delta U_c$) 的计算

• 步骤 3.3.1：计算丁醇样品燃烧运行的总释放能量 ($Q_{\text{total}}$)

  • 将丁醇样品燃烧运行中得到的校正后绝热温升 $\Delta T_{\text{sample}}$ 乘以平均能量当量 $\bar{C}_v(\text{calorimeter})$：

    $$Q_{\text{total}} = \bar{C}_v(\text{calorimeter}) \cdot \Delta T_{\text{sample}}$$

  • 【详细解释】：既然已知使量热计升温1K需要 $\bar{C}_v$ 的能量，那么当它实际升温 $\Delta T_{\text{sample}}$ 时，吸收的总能量就是二者的乘积。

  • 【步骤目的】：确定在样品燃烧实验中，由所有燃烧物（丁醇+胶囊+点火丝）释放并被量热系统吸收的总热量。

• 步骤 3.3.2：计算辅助材料的能量贡献 ($Q_{\text{aux}}$)

  • 计算明胶胶囊和已燃烧点火丝释放的能量总和：

    $$Q_{\text{aux}} = m_{\text{capsule}} \cdot \Delta \bar{E}_{\text{gelatin}} + m_{\text{wire, burned}} \cdot \Delta \bar{E}_{\text{Fe}}$$

    其中，$\Delta \bar{E}_{\text{gelatin}} = -19.246 \, \text{kJ} \cdot \text{g}^{-1}$ (由 $4600 \, \text{cal} \cdot \text{g}^{-1}$ 换算得到)。

  • 【详细解释】：总热量中包含了非目标物（胶囊和点火丝）的贡献，这部分属于已知的“背景”信号，必须被扣除。

  • 【步骤目的】：量化样品燃烧体系中，除丁醇外所有其他组分燃烧所产生的热量。

• 步骤 3.3.3：计算丁醇燃烧释放的能量 ($Q_{\text{butanol}}$)

  • 从总能量中减去辅助材料的能量贡献：

    $$Q_{\text{butanol}} = Q_{\text{total}} - Q_{\text{aux}}$$

    由此得到的即为恒容条件下，质量为 $m_{\text{butanol}}$ 的丁醇样品燃烧放出的热量。

  • 【详细解释】：这是基于能量守恒定律的简单减法，分离出我们真正关心的信号。

  • 【步骤目的】：分离并获得仅由丁醇样品本身完全燃烧所释放的纯净热量值。

• 步骤 3.3.4：计算丁醇的摩尔燃烧内能 ($\Delta U_c$)

  • 将 $Q_{\text{butanol}}$ 转换为摩尔量，并根据热力学规定，放热反应的内能变为负值：

    $$\Delta U_c = \frac{-Q_{\text{butanol}}}{n_{\text{butanol}}} = \frac{-Q_{\text{butanol}}}{m_{\text{butanol}} / M_{\text{butanol}}}$$

    其中，$M_{\text{butanol}}$ 为相应丁醇异构体的摩尔质量。

  • 【详细解释】：热力学性质通常以摩尔量表示，以便于不同物质间的比较和化学反应的计算。$\Delta U_c$（或 $\Delta \tilde{E}_c$）即为标准定义的摩尔燃烧内能。

  • 【步骤目的】：将实验测得的宏观热量，转化为表征物质内在属性的、标准化的热力学量——摩尔燃烧内能。

3.4 热力学转换与环张力能的最终分析

• 步骤 3.4.1：计算摩尔燃烧焓 ($\Delta H_c$)

  • 使用热力学关系式 $\Delta H = \Delta U + \Delta(PV)$，对于涉及理想气体的反应，近似为 $\Delta H = \Delta U + \Delta n_{\text{gas}}RT$。

  • 首先，为每种丁醇的燃烧反应写出并配平化学方程式，确定气体摩尔数的变化 $\Delta n_{\text{gas}}$。

    • $\mathrm{C}_{4} \mathrm{H}_{9} \mathrm{OH}(\text{l}) + 6 \mathrm{O}_{2}(\text{g}) \rightarrow 4 \mathrm{CO}_{2}(\text{g}) + 5 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}(\text{l})$, $\Delta n_{\text{gas}} = 4 - 6 = -2$
    • $c-\mathrm{C}_{4} \mathrm{H}_{7} \mathrm{OH}(\text{l}) + 5.5 \mathrm{O}_{2}(\text{g}) \rightarrow 4 \mathrm{CO}_{2}(\text{g}) + 4 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}(\text{l})$, $\Delta n_{\text{gas}} = 4 - 5.5 = -1.5$

  • 代入公式计算 $\Delta H_c = \Delta U_c + \Delta n_{\text{gas}}RT$，其中 R 是理想气体常数 (8.314 J·mol⁻¹·K⁻¹)，T 是实验环境的绝对温度 (约 298 K)。

  • 【详细解释】：弹式量热计在恒容下进行，直接测得的是内能变 $\Delta U$。而大多数化学反应的热效应在文献和理论中习惯用恒压条件下的焓变 $\Delta H$ 表示。此步骤即为在实验测定值和标准热力学函数之间进行必要的转换。$\Delta(PV)$项的贡献主要来自于反应前后气体摩尔数的改变。

  • 【步骤目的】：将实验直接测得的恒容燃烧能 ($\Delta U_c$)，转换为在化学上更常用、更具比较意义的恒压燃烧焓 ($\Delta H_c$)。

• 步骤 3.4.2：数据整理与平均

  • 对每种丁醇异构体的所有重复实验结果（$\Delta H_c$）进行平均，并计算标准偏差。
  • 【详细解释】：同步骤3.2.3，旨在获得统计上最可靠的热力学数据，并评估测量的精密度。
  • 【步骤目的】：获得每种丁醇异构体最终的、附有不确定度的平均燃烧焓。

• 步骤 3.4.3：应用赫斯定律建立理论比较基准

  • 比较非环状丁醇（如1-丁醇或2-丁醇）和环丁醇的燃烧焓。理论上，如果环丁醇没有环张力，其燃烧焓与非环状异构体的差异应主要源于二者分子式中氢原子数的不同（$C_4H_{10}O$ vs $C_4H_8O$）。为了使产物具有可比性，可以将二者的燃烧反应进行热化学循环设计，其最终差异等效于一摩尔液态水的生成焓，即 $\Delta H_{\mathrm{f}}[\mathrm{H}_{2} \mathrm{O}(\text{l})] \approx -285.8 \, \text{kJ} \cdot \text{mol}^{-1}$。

    $$\text{理论焓差} = |\Delta H_{c, \text{acyclic}} - \Delta H_{c, \text{cyclic}}|_{\text{no strain}} \approx |\Delta H_{\mathrm{f}}[\mathrm{H}_{2} \mathrm{O}(\text{l})]| \approx 286 \, \text{kJ} \cdot \text{mol}^{-1}$$

  • 【详细解释】：这是本实验设计的核心思想。通过赫斯定律构建一个假设性的、无张力的环丁醇模型，并预测其燃烧焓与真实非环状醇的差异。这个预测值成为了一个“零点”参照。

  • 【步骤目的】：建立一个理论基准，即在一个不考虑环张力的理想情况下，环丁醇和非环丁醇燃烧焓的预期差值。

• 步骤 3.4.4：计算环张力能 (Ring Strain Energy)

  • 将实验测得的燃烧焓差的绝对值 $|\Delta H_{c, \text{acyclic}} - \Delta H_{c, \text{cyclic}}|_{\text{exp}}$ 与上述理论基准进行比较。二者之差即为环丁醇的环张力能。

    $$\text{环张力能} = |\Delta H_{c, \text{acyclic}} - \Delta H_{c, \text{cyclic}}|_{\text{exp}} - |\Delta H_{\mathrm{f}}[\mathrm{H}_{2} \mathrm{O}(\text{l})]|$$

  • 【详细解释】：实验测得的焓差大于理论基准，这“多出来”的能量释放，正是因为环丁醇分子本身储存了额外的化学势能——即环张力能。在燃烧过程中，这部分能量被一并释放出来。因此，这个偏差直接量化了环张力的大小。

  • 【步骤目的】：最终量化环丁醇分子中由于键角偏离理想状态而储存的额外势能，即环张力能，完成本实验的最终目标。

5 原始实验数据表

好的，遵命。我将继续扮演一名专业的物理分析化学实验学家，根据您提供的所有背景资料，设计一份详尽、规范且逻辑清晰的原始实验数据记录表。这份表格的设计旨在确保实验者能够系统地记录下所有必要的数据点，为后续的数据处理与分析提供一个完整、无遗漏的基础。

这份数据记录表将分为几个逻辑模块，分别对应实验的不同阶段和不同类型的测量，并包含足够的空间用于记录元数据和观测结果。

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实验原始数据记录表 (Raw Experimental Data Sheet)

实验名称： 弹式量热法测定丁醇异构体的燃烧焓与环张力能 实验日期： __________________ 实验者姓名： __________________ 合作者姓名： __________________ 实验室环境温度 (T_ambient)： __________ °C (__________ K) 大气压 (P_ambient)： __________ kPa

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模块一：仪器与标准物质信息 (Instrument & Standard Information)

1.1 仪器标识 (Instrument Identification)

• 弹式量热计型号：Parr 6200 Semi-automatic Isothermal Bomb Calorimeter
• 分析天平型号与编号：__________________________ (精度: ± 0.0001 g)
• 温度传感器类型/编号：__________________________ (精度: ± 0.001 °C)
• 氧气钢瓶编号及纯度：__________________________ (纯度: ≥ 99.5%)

1.2 标准与辅助物质常数 (Constants for Standard & Auxiliary Materials)

• 苯甲酸比燃烧能 ($\Delta \bar{E}_{\text{BA}}$): -26.41 kJ/g (来源: 标签/手册)
• 镍铬点火丝比燃烧能 ($\Delta \bar{E}_{\text{Fe}}$): -6.68 kJ/g (来源: 标签/手册)
• 明胶胶囊比燃烧能 ($\Delta \bar{E}_{\text{gelatin}}$): -19.246 kJ/g (来源: Parr Instrument Co., 换算自 4600 cal/g, 1 cal = 4.184 J)

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模块二：量热计能量当量 ($C_v$) 标定实验数据

(使用苯甲酸作为标准品)

数据项	标定运行 1 (Run 1)	标定运行 2 (Run 2)
A. 质量测量 (g)
1. 苯甲酸压片质量 ($m_{\text{BA}}$)
2. 初始点火丝质量 ($m_{\text{wire, initial}}$)
3. 未燃烧点火丝质量 ($m_{\text{wire, final}}$)
B. 反应条件
1. 氧弹充氧压力 (psi / atm)
C. 温度-时间数据
1. 数据文件名/标识
2. 点火时间 ($t_i$)
D. 观测记录
1. 燃烧后氧弹内部状况 (如: 清洁, 微量烟灰, 燃烧不完全)
2. 实验过程中的异常现象

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模块三：丁醇样品燃烧焓测定实验数据

3.1 1-丁醇 (1-Butanol)

数据项	运行 1 (Run 1)	运行 2 (Run 2)	运行 3 (Run 3)
A. 质量测量 (g)
1. 空明胶胶囊质量 ($m_{\text{capsule}}$)
2. (胶囊 + 样品) 总质量 ($m_{\text{total}}$)
3. 初始点火丝质量 ($m_{\text{wire, initial}}$)
4. 未燃烧点火丝质量 ($m_{\text{wire, final}}$)
B. 反应条件
1. 氧弹充氧压力 (psi / atm)
C. 温度-时间数据
1. 数据文件名/标识
2. 点火时间 ($t_i$)
D. 观测记录
1. 燃烧后氧弹内部状况

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3.2 2-丁醇 (2-Butanol)

数据项	运行 1 (Run 1)	运行 2 (Run 2)	运行 3 (Run 3)
A. 质量测量 (g)
1. 空明胶胶囊质量 ($m_{\text{capsule}}$)
2. (胶囊 + 样品) 总质量 ($m_{\text{total}}$)
3. 初始点火丝质量 ($m_{\text{wire, initial}}$)
4. 未燃烧点火丝质量 ($m_{\text{wire, final}}$)
B. 反应条件
1. 氧弹充氧压力 (psi / atm)
C. 温度-时间数据
1. 数据文件名/标识
2. 点火时间 ($t_i$)
D. 观测记录
1. 燃烧后氧弹内部状况

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3.3 环丁醇 (Cyclobutanol)

数据项	运行 1 (Run 1)	运行 2 (Run 2)	(可选) 运行 3
A. 质量测量 (g)
1. 空明胶胶囊质量 ($m_{\text{capsule}}$)
2. (胶囊 + 样品) 总质量 ($m_{\text{total}}$)
3. 初始点火丝质量 ($m_{\text{wire, initial}}$)
4. 未燃烧点火丝质量 ($m_{\text{wire, final}}$)
B. 反应条件
1. 氧弹充氧压力 (psi / atm)
C. 温度-时间数据
1. 数据文件名/标识
2. 点火时间 ($t_i$)
D. 观测记录
1. 燃烧后氧弹内部状况

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模块四：温度-时间数据记录附页 (Temperature-Time Data Log Appendix)

说明： 每次实验运行（包括标定和样品测定）的详细温度-时间数据应以电子表格形式保存，并在下方表格中记录其摘要信息或附上打印的T-t曲线图。电子文件名应清晰、有规律，便于追溯。

文件命名规范建议： YYYYMMDD_ExperimenterInitials_SampleType_Run#.csv (例如: 20250921_ABC_BenzoicAcid_Run1.csv)

实验标识 (文件名)	样品类型	运行编号	附注/曲线图
[文件名]	苯甲酸	1	[粘贴T-t曲线图于此，或注明“数据见电子文件”]
[文件名]	苯甲酸	2	[粘贴T-t曲线图于此，或注明“数据见电子文件”]
[文件名]	1-丁醇	1	[粘贴T-t曲线图于此，或注明“数据见电子文件”]
[文件名]	1-丁醇	2	[粘贴T-t曲线图于此，或注明“数据见电子文件”]
[文件名]	1-丁醇	3	[粘贴T-t曲线图于此，或注明“数据见电子文件”]
...	...	...	...
[文件名]	环丁醇	1	[粘贴T-t曲线图于此，或注明“数据见电子文件”]
[文件名]	环丁醇	2	[粘贴T-t曲线图于此，或注明“数据见电子文件”]

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使用说明与要点

1. 即时记录原则： 所有数据必须在测量发生时立即记录，严禁事后追记。
2. 单位明确： 所有记录的数值都必须带有明确的单位。
3. 有效数字： 称量数据应记录至天平允许的最高精度（通常为 0.0001 g）。温度数据记录至传感器显示的最高精度。
4. 修改规范： 若记录有误，应用单横线划掉错误数据，在旁边写上正确值，并签上修改者姓名缩写和日期。严禁涂改或使用修正液。
5. 衍生数据： 表格中预留的计算项（如燃烧点火丝质量）可在数据记录完成后直接在表格中计算并填写，但应与原始测量数据区分开。建议在后续的数据处理报告中展示详细计算过程。
6. 观测记录的重要性： “观测记录”部分对于评估实验的有效性至关重要。任何偏离预期的现象（如点火延迟、异常温升曲线、燃烧后有异味等）都必须详细记录，这可能是解释数据偏差的关键。

这份数据记录表结构化地涵盖了从实验准备到原始数据采集的所有环节，确保了数据的完整性、可追溯性和规范性，是后续进行严谨数据分析和撰写高质量实验报告的坚实基础。

数据表

好的，遵命。我将再次扮演一名专业的物理分析化学实验学家。这一次，我将严格依据您新提供的“实验论文附录”（特别是表S1的结构）和“实验讲义附录”，设计一份高度定制化的原始实验数据记录表。这份表格将精确反映该实验的数据流，从最原始的测量值到中间计算步骤，直至最终的热力学量，完全模拟附录中学生数据的生成过程。

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实验原始数据记录表 (Raw & Processed Data Sheet)

参照 J. Chem. Educ. 2016, 93, 1653-1656, Supporting Information

实验名称： 使用丁醇异构体通过弹式量热法测定环张力能 实验日期： __________________ 实验者姓名： __________________

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模块一：基础信息与常数 (Basic Information & Constants)

1.1 实验条件

• 实验室环境温度 (T_ambient): __________ °C = __________ K
• 所用气体常数 (R): 8.314 J·mol⁻¹·K⁻¹

1.2 量热计标定结果 (Calorimeter Calibration Result)

• 标定所用苯甲酸质量 (Run 1): __________ g; (Run 2): __________ g
• 标定所得绝热温升 $\Delta T$ (Run 1): __________ °C; (Run 2): __________ °C
• 最终采用的量热计能量当量 ($C_v$ 或能量当量): __________________ cal / °C (注：此处直接填写最终标定好的值，详细标定数据应记录在另一份标定专用数据表中。根据论文附录风格，此处假设该值已预先确定并提供给学生。)

1.3 物质常数 (Material Constants)

• 1-丁醇/2-丁醇摩尔质量 ($M_{\text{C4H10O}}$): 74.12 g/mol
• 环丁醇摩尔质量 ($M_{\text{C4H8O}}$): 72.10 g/mol
• 明胶胶囊比燃烧能 ($\Delta \bar{E}_{\text{gelatin}}$): 4600 cal/g (来自Parr)

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模块二：1-丁醇 (1-Butanol) 燃烧实验数据

运行编号	A. 填充后胶囊质量 (g)	B. 空胶囊质量 (g)	C. 初始点火丝质量 (g) (可选记录)	D. 未燃烧点火丝质量 (g) (可选记录)	E. 绝热温度变化 ($\Delta T$), °C	F. 数据文件名/标识	G. 观测记录 (燃烧是否完全等)
Run 1
Run 2
Run 3
(可选) Run 4

数据处理 (与表S1列对应):

运行	质量变化 (Δmass), g (A-B)	总热量, cal (E * C_v)	胶囊热量, cal (B * 4600)	样品热量, cal (总热量 - 胶囊热量)	醇的摩尔数, mol (Δmass / M)	cal/mol (样品热量 / mol)	$\Delta H_{\text{comb}}$, kJ/mol
Run 1
Run 2
Run 3
(可选) Run 4

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模块三：2-丁醇 (2-Butanol) 燃烧实验数据

运行编号	A. 填充后胶囊质量 (g)	B. 空胶囊质量 (g)	C. 初始点火丝质量 (g) (可选记录)	D. 未燃烧点火丝质量 (g) (可选记录)	E. 绝热温度变化 ($\Delta T$), °C	F. 数据文件名/标识	G. 观测记录 (燃烧是否完全等)
Run 1
Run 2
Run 3
(可选) Run 4

数据处理 (与表S1列对应):

运行	质量变化 (Δmass), g (A-B)	总热量, cal (E * C_v)	胶囊热量, cal (B * 4600)	样品热量, cal (总热量 - 胶囊热量)	醇的摩尔数, mol (Δmass / M)	cal/mol (样品热量 / mol)	$\Delta H_{\text{comb}}$, kJ/mol
Run 1
Run 2
Run 3
(可选) Run 4

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模块四：环丁醇 (Cyclobutanol) 燃烧实验数据

运行编号	A. 填充后胶囊质量 (g)	B. 空胶囊质量 (g)	C. 初始点火丝质量 (g) (可选记录)	D. 未燃烧点火丝质量 (g) (可选记录)	E. 绝热温度变化 ($\Delta T$), °C	F. 数据文件名/标识	G. 观测记录 (燃烧是否完全等)
Run 1
Run 2
(可选) Run 3

数据处理 (与表S1列对应):

运行	质量变化 (Δmass), g (A-B)	总热量, cal (E * C_v)	胶囊热量, cal (B * 4600)	样品热量, cal (总热量 - 胶囊热量)	醇的摩尔数, mol (Δmass / M)	cal/mol (样品热量 / mol)	$\Delta H_{\text{comb}}$, kJ/mol
Run 1
Run 2
(可选) Run 3

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使用说明与要点

1. 数据流设计: 本表格分为上下两部分。上半部分是纯原始数据记录区，用于填写直接测量得到的值。下半部分是数据处理区，用于进行中间步骤的计算，其列标题完全对应“实验论文附录”中的表S1，方便学生逐项计算并核对。
2. 点火丝质量: 表S1中并未明确列出点火丝的质量及其能量贡献。这是因为该实验的操作简化了这一项，可能将其并入量热计的能量当量校准中，或者认为其贡献相对于总热量很小而忽略。本表格中将其列为可选记录项，以保持更严格的实验记录习惯，但若遵循论文的简化处理，则可不填。
3. $\Delta H_{\text{comb}}$的计算: 此列需要进行最终的单位换算和热力学校正。计算公式如下：
   • $\Delta U_{\text{comb}} (\text{cal/mol}) = -(\text{cal/mol})_{\text{表格值}}$
   • $\Delta H_{\text{comb}} = \Delta U_{\text{comb}} + \Delta n_{\text{gas}}RT$
   • 单位换算:
     • 从 cal 转换到 J: $\times 4.184$
     • 从 J 转换到 kJ: $\div 1000$
   • $\Delta n_{\text{gas}}$:
     • 对于1-丁醇和2-丁醇: $\Delta n_{\text{gas}} = -2$
     • 对于环丁醇: $\Delta n_{\text{gas}} = -1.5$
4. 数据剔除: 如果某次运行的观测记录显示燃烧不完全，或者计算出的 $\Delta H_{\text{comb}}$ 值明显偏离其他重复实验（如表S1中带星号的异常值），应在该行数据旁做出显著标记，并在最终计算平均值时予以剔除，同时注明剔除原因。

这份数据表的设计紧密贴合了“实验论文附录”中展示的数据结构和处理逻辑，旨在引导学生以一种与已发表研究相一致的方式来记录和处理自己的实验数据，从而更好地理解从原始测量到科学结论的全过程。