步骤 1: 在一个500-mL洗瓶的瓶口涂上一些真空脂,并向其中加入水至约 满。
步骤 2: 将四根6英寸的试管标上数字2-5。这些试管将用于收集从洗瓶中排出的水。
步骤 3: 记录每根试管的质量。
步骤 4: 将一个小磁力搅拌子放入一根未标记的6英寸试管中,并将此试管竖直放入洗瓶内。
步骤 5: 使用自动移液器,将实验2的组分(见表1)加入试管中,最后加入KI。
步骤 6: 将洗瓶放在磁力搅拌器上并开始搅拌。盖上洗瓶的盖子并拧紧。
步骤 7: 一旦观察到有水从洗瓶中排出,立即启动计时器,并将水收集到2号试管中。收集水约60 s,然后将装有收集到的水的试管竖直放入一个大烧杯中。
步骤 8: 测量洗瓶中气体(而非水)的温度。
步骤 9: 测量并记录2号试管的质量。
步骤 10: 对实验3-5重复步骤4-9。收集约60 s。
步骤 11: 从其中一根带编号的试管中取出1.00 mL水,并测定水的密度。
步骤 12: 测量室内大气压。
步骤 22 & 23: 重复步骤11和12,再次测量水的密度和大气压。
步骤 24: 使用一个1 mL数字移液器,测量15.0% m/m 溶液的密度。
步骤 25: 通过观察洗瓶的排水情况,验证实验1和实验6不产生。
步骤 1: 溶液配制与反应体系设计。根据论文2的表1,精确配制储备溶液(例如1.00 M KI 和 0.905 M H₂O₂)。为即将进行的每一次动力学测量(例如实验9),计算所需的水、H₂O₂溶液和KI溶液的体积。
步骤 2: 反应容器的准备。取一个洁净、干燥的抽滤瓶Filter flask(例如100 mL或250 mL),根据选定的实验配方(例如实验9:15.0 mL水 + 7.5 mL H₂O₂溶液),使用移液管或量筒将所需体积的水和H₂O₂溶液加入瓶底。
步骤 3: 装置的组装与密封。将一个带有阀门的单孔塞紧密地塞入抽滤瓶的瓶口,确保密封良好。将隔膜牢固地安装在抽滤瓶的侧臂上。将压力传感器连接到单孔塞的接口上,并将传感器的另一端连接到通用实验室接口 (ULI),ULI再通过串行端口连接到计算机。
步骤 4: 系统抽真空。将阀门旋转至连接真空泵的位置,开启真空泵,开始抽除抽滤瓶内的空气。同时,在计算机的数据采集软件上实时监控瓶内的压力读数。
步骤 5: 检漏与系统稳定。当压力达到稳定低值后,关闭阀门(使其将烧瓶与真空泵和大气均隔离),并停止真空泵。持续在计算机上观察压力读数约1分钟。
步骤 6: 开始数据采集。在数据采集软件中设置好采样参数(例如,采样频率2 Hz,总时长500 s),然后点击“开始采集”按钮。
步骤 7: 注入催化剂并启动反应。使用注射器精确抽取预定体积的KI溶液(例如,对于实验9,为2.5 mL的1.00 M KI溶液)。将注射器针头果断地刺穿侧臂的隔膜,快速、平稳地将KI溶液全部注入抽滤瓶中。注入的同时或之后,立即开始轻轻地、持续地手动摇晃烧瓶,或将其置于磁力搅拌器上进行搅拌。
步骤 8: 实时监测与数据收集。持续搅拌反应混合物,同时在计算机屏幕上观察压力-时间曲线的变化。让数据采集持续进行,直到压力上升变得非常缓慢(接近反应终点)或总压力接近1个大气压。
步骤 9: 停止采集与数据保存。当达到预设的收集终点时,在软件中点击“停止采集”。将该次实验获得的数据(一个包含两列:时间和压力的文件)以明确的文件名(如“Trial_9_Data.txt”)保存在磁盘上。
步骤 10: 系统泄压与清理。缓慢地打开阀门,使空气重新进入抽滤瓶,恢复至大气压。然后,安全地打开瓶塞,倒出反应废液,并用去离子水彻底清洗抽滤瓶,为下一次实验做准备。
步骤 1:实验装置的搭建
步骤 2:反应物的准备(除H₂O₂外)
步骤 3:测量反应温度
步骤 4-7:数据采集系统的配置
步骤 8:开始测量并获取基线压力
步骤 9:引发反应并密封系统
步骤 10:持续测量直至反应完成
步骤 11-12:数据保存与整理
步骤 13:重复实验
步骤 14:测量H₂O₂溶液的密度(可选但重要)
Simplified Procedures for 论文3的实验 (Bulletin Format)